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奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸殘留量的檢測
奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸殘留量的檢測
樣品前處理步驟：
1. 2g 奶粉加入 3mL 去離子水，充分溶解后加入 100μL 1μg/mL 三聚氰胺 - N 同位素內標和 200μL 1μg/mL 三聚氰酸 - C 同位素內標；
2. 加入 7 mL 乙腈，再加入一定量 1 mol/L 鹽酸溶液調節 pH 至 2.0 － 3.0，充分混勻后超聲 15 min，4℃下 8000 r/min 離心 5 min；
3. 上清液過預先潤濕的濾紙，取 2mL 濾液加入 0.8mL 去離子水，用乙腈 : 水 (1:1) 稀釋至 5mL 作為待凈化液；
4. Anpelclean MCT SPE 小柱 (150mg/3mL) 預先用 3mL 甲醇，3mL 乙腈 : 水 (1:1) 活化；
5. 5mL 待凈化液以不超過 1 滴 / 秒的流速過小柱，用 2mL 乙腈 : 水 (1:1) 淋洗，低真空抽干后用 2 mL 甲醇，2×2 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脫；
6. 收集洗脫液，40℃下氮氣吹干，用 100 mmol/L 甲酸銨 : 乙腈 (1:9)pH 3.2 溶液定容至 1mL 后 HPLC-MSD 測定。
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